Pengayaan Flavonoid Total Dari Cistanche Deserticola Dengan Bahan MOF Ⅱ

2 Hasil dan diskusi

2.1 Karakterisasi dan penyaringan materi Kementerian Keuangan

2.1.1 Hasil karakterisasi XRD dan SEM

Gambar 2 menunjukkan spektrum karakterisasi XRD dan SEM dari 5 material MOF. Dari spektrum XRD terlihat bahwa puncak difraksi sampel MIL-101(Fe), MIL-101(Cr), dan [Zn(NA)2] yang disintesis sepenuhnya konsisten dengan spektrum standar, dan dapat dianggap disintesis secara akurat; dari spektrum XRD terlihat posisi puncak difraksi MIL-53(Fe) dan MOF-5 mengalami perubahan. Dikombinasikan dengan analisis SEM, MIL-53(Fe) mungkin disebabkan oleh orientasi pertumbuhan kristal yang lebih disukai, dan memiliki kemurnian yang lebih tinggi; perubahan posisi puncak difraksi MOF-5 diduga disebabkan oleh ukuran partikel kristal yang tidak merata, bentuk kristal yang tidak lengkap, dan retakan yang mempengaruhi pergeseran posisi puncak difraksi; SEM menunjukkan ukuran partikel MIL-101 (Cr), MIL-53 (Fe), MOF-5, dan [Zn(NA)2] seragam, dan morfologi material pada dasarnya seragam. sama. Kristal MIL-53 (Fe) berbentuk oktahedral, dan kristal [Zn(NA)2] berbentuk bola, dan permukaan partikel relatif halus. Singkatnya, lima materi Kementerian Keuangan yang dipilih dalam makalah ini berhasil disiapkan.

Gambar 2 Hasil karakterisasi XRD dan SEM dari lima material MOF (A: MIL-101 (Fe); B: MIL-101 (Cr); C: MOF-5; D: MIL{ {4}} (Fe); E: [Zn(NA)2])

2.1.2 Penapisan materi Kementerian Keuangan

Jumlah adsorpsi statis, jumlah desorpsi dan laju desorpsi dari lima bahan MOF dihitung dengan rumus 1-2~1-4, dan hasil penyaringan bahan MOF ditunjukkan pada Tabel 1.

Hasil pada Tabel 1 menunjukkan bahwa kelima MOF ini semuanya memiliki efek adsorpsi terhadap total flavonoid Cistanche deserticola, namun terdapat perbedaan tertentu dalam adsorpsi dan desorpsi. Diantaranya, [Zn(NA)2] memiliki jumlah adsorpsi statis terbesar dari total flavonoid Cistanche deserticola. Pada percobaan desorpsi statis, laju desorpsi [Zn(NA)2] paling tinggi yaitu 57,71%. Oleh karena itu, [Zn(NA)2] memiliki kinerja komprehensif terbaik, dan dapat dianggap bahwa [Zn(NA)2] adalah pilihan terbaik untuk pemisahan dan pemurnian total flavonoid Cistanche deserticola.

CISTANCHE DENGAN KANDUNGAN FLAVONOID TINGGI

2.1.3 Karakterisasi FTIR dan TG [Zn(nikotinasi)2]n

Gambar 3 menunjukkan spektrum inframerah dari ligan organik asam nikotinat dan sampel yang disintesis [Zn(NA)2]. Puncak serapan pada 3050 cm-1 berasal dari vibrasi ulur ikatan C=N yang menunjukkan ciri-ciri puncak yang relatif kuat dan lebar. Selain itu, puncak serapan pada 1620 cm-1 disebabkan oleh vibrasi ulur C=O. Karakteristik puncak serapan asam nikotinat, puncak vibrasi ulur C=O, adalah sekitar 1700 cm-1, dan vibrasi ulur C=O [Zn(NA)2] berada pada 1620 cm-1, yang dianggap disebabkan oleh pergeseran merah yang disebabkan oleh koordinasi antara seng dan atom oksigen pada gugus karboksil.

Gambar 4 Hasil analisis termogravimetri menunjukkan bahwa [Zn(NA)2] mengalami kehilangan massa sekitar 68,49% pada rentang suhu 411 derajat hingga 500 derajat, hal ini disebabkan oleh dekomposisi ligan organik dalam sampel dan runtuhnya kerangka organik logam. Hasil analisis termogravimetri membuktikan bahwa sampel yang disintesis mempunyai stabilitas termal yang tinggi dan tetap stabil di bawah 411 derajat. Oleh karena itu, sangat cocok untuk kondisi pengayaan dan pemisahan total flavonoid di Cistanche deserticola.

2.2 Penentuan kondisi adsorpsi optimal [Zn(NA)2] pada Cistanche deserticola

Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5, Gambar A, pada tahap awal adsorpsi, jumlah adsorpsi [Zn(NA)2] secara bertahap meningkat seiring berjalannya waktu, menunjukkan tren pertumbuhan yang pesat. Namun setelah waktu adsorpsi mencapai 6 jam, jumlah adsorpsi [Zn(NA)2] cenderung stabil dan mencapai keadaan setimbang adsorpsi. Saat ini jumlah adsorpsi [Zn(NA)2] adalah 48,21 mg∙g-1. Oleh karena itu, dengan mempertimbangkan berbagai faktor, dapat disimpulkan bahwa waktu adsorpsi optimal [Zn(NA)2] adalah 6 jam.

Gambar B menunjukkan bahwa ketika dosisnya 100 mg, jumlah adsorpsinya adalah 60,2 mg∙g-1. Bila dosis lebih besar dari 100 mg, jumlah adsorpsi tidak meningkat secara signifikan, sehingga dosis adsorben [Zn(NA)2] dipilih 100 mg.

Gambar C menunjukkan bahwa ketika konsentrasi larutan sampel lebih rendah dari 2,20 mg∙mL-1, jumlah adsorpsi meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi. Namun ketika konsentrasi larutan sampel mencapai 2,20 mg∙mL-1, konsentrasi sampel semakin meningkat, dan perubahan jumlah adsorpsi pada dasarnya cenderung stabil. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa konsentrasi larutan sampel 2,20 mg∙mL-1 memiliki efek adsorpsi yang lebih sesuai.

Gambar D menunjukkan bahwa seiring dengan peningkatan nilai pH larutan sampel, jumlah adsorpsi total flavonoid di Cistanche deserticola telah mengalami perubahan yang signifikan. Dengan meningkatnya nilai pH, kapasitas adsorpsi meningkat secara bertahap, mencapai nilai tertinggi pada pH 5.0. Selanjutnya ketika nilai pH terus meningkat maka kapasitas adsorpsi menunjukkan tren menurun. pH dapat mempengaruhi keadaan total flavonoid Cistanche deserticola dalam larutan. Diperkirakan bahwa pada pH=5, flavonoid bertransformasi dari keadaan ionik ke keadaan molekuler, gaya van der Waals meningkat, dan terjadi adsorpsi molekuler dengan [Zn(NA)2], membentuk kompleks, sehingga meningkatkan kapasitas adsorpsi; percobaan telah memverifikasi bahwa efek adsorpsi tidak baik dalam lingkungan perasam atau terlalu basa. Singkatnya, nilai pH optimal larutan stok sampel Cistanche deserticola adalah 5.0.

2.3 Penentuan kondisi desorpsi optimal

2.3.1 Pengaruh kinerja desorpsi dan solusi desorpsi yang berbeda

Berdasarkan data pada Gambar 6, laju desorpsi [Zn(NA)2] dalam etanol sebesar 38,79%; laju desorpsi pada larutan desorpsi metanol sebesar 39,16%. Namun etanol memiliki toksisitas yang rendah dan ekonomis, sehingga penerapannya dalam proses desorpsi tidak hanya menjamin kinerja desorpsi yang baik, tetapi juga memenuhi persyaratan keselamatan dan ekonomi. Dari perspektif komprehensif, dengan mempertimbangkan berbagai faktor seperti efek desorpsi, keamanan dan biaya ekonomi, etanol diidentifikasi sebagai desorben yang paling sesuai.

2.3.2 Pengaruh efek desorpsi dan konsentrasi etanol yang berbeda

Terlihat dari Gambar 7 bahwa ketika fraksi volume etanol untuk [Zn(NA)2] mencapai 30%, laju desorpsi total flavonoid pada Cistanche deserticola mencapai titik tertinggi. Ketika fraksi volume etanol melebihi 30%, jumlah desorpsi secara bertahap menurun. Berdasarkan perhitungan, laju desorpsi total flavonoid Cistanche deserticola dengan etanol 30% mencapai 45,52%, dan kemurnian total flavonoid setelah desorpsi meningkat dari 9,33% ekstrak kasar menjadi 48,23%. Berdasarkan pertimbangan di atas, pilihan terbaik larutan desorpsi [Zn(NA)2] adalah larutan berair etanol fraksi volume 30%.

2.3.3 Karakterisasi PXRD setelah desorpsi [Zn(NA)2].

Gambar 8 merupakan perbandingan spektrum PXRD sebelum dan sesudah adsorpsi [Zn(NA)2]. Berdasarkan posisi puncak dan intensitas grafik PXRD, struktur kristal material diyakini tidak berubah selama proses adsorpsi dan desorpsi.

Gambar 8 PXRD [Zn(NA)2] (a: sebelum adsorpsi b: setelah desorpsi)

3 Kesimpulan

Lima bahan MOF, [Zn(nicotinate)2]n, MIL-101(Cr), MIL-101(Fe), MIL53(Fe), dan MOF-5, berhasil disiapkan oleh metode reaksi termal pelarut. Setelah menyaring efek adsorpsi dan desorpsi total flavonoid dari Cistanche deserticola, [Zn(nicotinate)2]n([Zn(NA)2]) dipilih sebagai pilihan terbaik untuk memperkaya dan memisahkan total flavonoid dari Cistanche deserticola, dan hasilnya adalah sepenuhnya dicirikan oleh FT-IR, PXRD, SEM, dan TG. Hasil FT-IR dan PXRD menunjukkan bahwa struktur kerangka bahan yang disintesis telah ditentukan dengan jelas, menunjukkan kristalinitas yang tinggi dan kemurnian yang sangat baik, tanpa adanya puncak pengotor. Pengamatan SEM mengungkapkan keseragaman dan konsistensi morfologi material. Analisis TG menunjukkan bahwa [Zn(NA)2] memiliki stabilitas termal yang sangat baik, sehingga membantunya digunakan sebagai bahan adsorpsi total flavonoid di Cistanche deserticola.

Dari segi adsorpsi, kondisi adsorpsi yang optimal adalah: nilai pH larutan sampel adalah 5.0, konsentrasi larutan sampel adalah 2,20 mg∙mL-1, dan waktu adsorpsi adalah 6 H. Pada kondisi tersebut, jumlah adsorpsi total flavonoid dalam Cistanche deserticola oleh [Zn(NA)2] mencapai 62,91 mg∙g-1. Pada kondisi desorpsi optimal larutan etanol 30% berdasarkan volume, laju desorpsi [Zn(NA)2] adalah 45,52%. Proses adsorpsi dan desorpsi ini meningkatkan kemurnian total flavonoid dalam Cistanche deserticola dari 9,33% ekstrak kasar menjadi 48,23%, dan proses ini tidak mempengaruhi struktur kristal [Zn(NA)2] secara signifikan.

Berdasarkan hasil penelitian di atas, [Zn(NA)2] menunjukkan kinerja adsorpsi dan desorpsi yang sangat baik untuk total flavonoid dari Cistanche deserticola, dan cocok untuk pengayaan dan pemisahan senyawa serupa. Oleh karena itu, bahan MOFs Zn(nicotinate)2]n mempunyai potensi untuk diterapkan secara luas dalam bidang pengayaan dan pemisahan komponen efektif pengobatan tradisional Tiongkok. Studi ini memberikan metode baru dan dukungan teoritis untuk bidang ekstraksi dan pemisahan pengobatan tradisional Tiongkok, dan memperluas bidang penerapan bahan MOF.

Referensi

[1] Komite Farmakope Nasional. Farmakope Cina [S]. Beijing: Pers Sains dan Teknologi Medis Tiongkok, 2020.

[2] Komisi Kesehatan Nasional. Pemberitahuan mengenai pengelolaan percontohan 9 zat termasuk Codonopsis pilosula sebagai makanan tradisional dan bahan obat Tiongkok [EB/OL]. /2023-09-05. http://www.nhc.gov.cn/sps/s7885/202001/1ec2cca04146450d9b14acc2499d854f.shtml.

[3] ZHENG S, JIANG X, WU L, dkk. Diskriminasi Kimia dan Genetik Cistanches Herba Berdasarkan UPLC-QTOF/MS dan DNA

Kode batang[J]. M.Labra. PLoS SATU, 2014, 9(5): e98061.

[4] Perguruan Tinggi Kedokteran Baru Jiangsu. Kamus Materia Medica Cina (Volume 1)[M]. Shanghai: Rumah Penerbitan Rakyat Shanghai, 1977.

[5] Institut Materia Medica, Akademi Ilmu Kedokteran Tiongkok. Materia Medica Cina (Volume 1)[M]. Beijing: Rumah Penerbitan Medis Rakyat, 1959.

[6] ZHOU S, FENG D, ZHOU Y, dkk. Analisis bahan aktif dan aplikasi kesehatan cistanche[J]. Frontiers in Nutrition, 2023, 10: 1101182. [7] CHOI JG, MOON M, JEONG HU, dkk. Cistanches Herba meningkatkan pembelajaran dan memori dengan menginduksi faktor pertumbuhan saraf[J]. Penelitian Otak Perilaku, 2011, 216(2): 652–658. [8] LIAO Y, WANG J, GUO C, dkk. Cistanche tubulosa mengurangi kerusakan sawar darah otak akibat stroke iskemik dengan memodulasi peradangan saraf yang dimediasi mikroglia [J]. Jurnal Etnofarmakologi, 2023, 309: 116269. [9] WAT E, NG CF, KOON CM, dkk. Efek perlindungan Herba Cistanches terhadap miotoksisitas yang diinduksi statin secara in vitro [J]. Jurnal

Etnofarmakologi, 2016, 190: 68–73.

[10] Yang Kai, Zhang Guiju, Xu Baocai. Studi tentang proses ekstraksi flavonoid total dengan bantuan surfaktan dari Cistanche deserticola[J]. Industri Kimia Harian, 2015, 45(6): 328-331,

341．

[11] Xiao Xinghui, Zhang Xiangqian, Li Guifang, dkk. Ekstraksi dua fase berair dari total flavonoid dari Cistanche deserticola dan aktivitas antioksidannya [J]. Penelitian dan Pengembangan Pangan, 2017, 38(16): 5-

9．

[12] BOUZAYANI B, KOUBAA I, FRIKHA D, dkk. Analisis spektrometri, isolasi fitokonstituen dan evaluasi aktivitas antioksidant dan antimikroba in vitro dari Tunisia Cistanche violacea (Desf)[J]. Makalah Kimia, 2022, 76(5): 3031–3050