Mikroskop Elektron Tingkat Lanjut Untuk Ilmu Material

Makalah ini menyajikan tren penelitian terkini di bidang initeknik mikroskop elektron tingkat lanjutuntuk ilmu material. Survei ini didasarkan pada edisi khususTransaksi Materialditerbitkan pada bulan Oktober 2019 (Vol. 60, No. 10). Mikroskop elektron tingkat lanjut telah diterapkan secara luas untuk mengkarakterisasi berbagai bahan. Perkembangan terkini dan perluasan analisis kelistrikanFibidang dan gerakan kolektif elektron sekunder olehdi situholografi elektron dibahas secara rinci.[doi:10.2320/matertrans.MT-M2021086](Diterima 14 Mei 2021; Diterima 12 Juli 2021; Diterbitkan 3 September 2021)

Kata kunci:holografi elektron, difraksi dinamik, eksperimen in situ, medan listrik, elektron sekunder

Layanan Pendukung Wecistanche-Ekspor cistanche terbesar di Cina:

Surel:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Telp:+86 15292862950

Belanja Untuk Detail Spesifikasi Lebih Lanjut:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-toko

KLIK DI SINI UNTUK MENDAPATKAN EKSTRAK CISTANCHE ORGANIK ALAMI DENGAN 25% ECHINACOSIDE DAN 9% ACTEOSIDE UNTUK FUNGSI GINJAL

1. Perkenalan

Mikroskop elektron transmisi(TEM) telah digunakan untuk memperjelas berbagai struktur mikrobahan fungsional, Danresolusi tinggiTEM15) telah digunakan untuk mengamati secara langsung susunan atom. Susunan atom terperinci yang diproyeksikan ke bawah sepanjang berkas elektron datang dapat diamati dengan batas resolusi kurang dari 0,1 nm. Dengan menggunakan mikroprobe yang lebih kecil dari 0.1 nm dan sistem pemindaian berkas, memindai transmisimikroskop elektron(STEM) digunakan untuk memperolehpemetaan unsur tingkat atom.69) Selain peningkatan resolusi ini, para peneliti telah mengembangkan teknik untuk menganalisis distribusi medan elektromagnetik di dalam dan di luar spesimen dengan berfokus pada informasi fase dariberkas elektron datang. Teknik yang khas adalah holografi elektron, yang memanfaatkan interferensi gelombang elektron.1013)

Meskipun banyak makalah review dan ikhtisar, termasuk buku, yang menjelaskan penerapan TEM dalam ilmu material tersedia,4,14,15) edisi khusus diterbitkan pada bulan Oktober 2019 di Transaksi Material (Vol. 60, No. 10) dengan judul "Pengembangan dan Penerapan Teknik Mikroskop Elektron Tingkat Lanjut untuk Ilmu Material". Edisi khusus ini berisi total lima artikel yang mencakup penelitian tentang perilaku gelombang elektron16,17) dan analisis bahan dan perangkat yang menggunakan holografi elektron.18,19) Selain holografi elektron, berbagai teknik seperti pencitraan medan gelap dan pencitraan medan gelap tinggi Pengamatan STEM -angle annular dark-field (HAADF) telah digunakanmengkarakterisasi dinding domain bermuatan(CDWs) dalam bahan feroelektrik.20) Selain itu, analisis ekstensif berbasis TEM baru-baru ini telah dipublikasikan.2123)

Sebelum edisi khusus ini diterbitkan, telah diadakan Pertemuan ke-27 Masyarakat Riset Sains dan Teknik Material di Institut Penelitian Multidisiplin untuk Material Tingkat Lanjut, Universitas Tohoku, dengan tema "Tren Terkini dalam Sifat Material dan Teknik Mikroskopi". Edisi khusus ini disusun dengan mengumpulkan makalah dari beberapa peserta pertemuan. Tentang holografi elektron, artikel ulasan tersedia.13,24) Juga, edisi khusus Mikroskop tentang "Mikroskopi Interferensi Elektron" baru-baru ini diterbitkan.2535) Pada bagian berikut, kami meninjau edisi khusus Transaksi Material (Vol. 60, No. 10), dan menyajikan perkembangan penelitian terkini kelompok riset kami terkait isu khusus tersebut.

2. Review Edisi Khusus

2.1 Pembangkitan dan pengendalian berkas pusaran elektron

Dalam terbitan Transaksi Material khusus tentang "Pengembangan dan Penerapan Teknik Mikroskop Elektron Tingkat Lanjut untuk Ilmu Material", Harada dkk.16) melaporkan menghasilkan berkas pusaran dengan menggunakan kisi-kisi berbentuk garpu yang dibuat dengan instrumen berkas ion terfokus (FIB) untuk memperjelas kinerja sinar pusaran. Mereka menghasilkan berkas pusaran menggunakan sistem optik difraksi elektron sudut kecil36) dan juga berhasil mengendalikan berkas pusaran dengan mengubah bentuk dan ukuran bukaan. Berkas pusaran elektron dapat membawa momen sudut saat merambat (3740) dan berpotensi digunakan untuk mendeteksi fluks magnet yang tegak lurus terhadap bidang spesimen karena momentum sudutnya, selain komponen dalam bidang (tegak lurus terhadap berkas elektron) dari berkas elektron. fluks magnet karena gaya Lorenz.4143) Selain itu, berkas pusaran elektron berpotensi digunakan untuk fabrikasi mikro dan kontrol magnetisasi. Kemungkinan penerapan ini menunjukkan bahwa berkas pusaran elektron dan berkas elektron diperluas lainnya seperti berkas Bessel merupakan teknologi berkas elektron generasi mendatang yang potensial.4447)

2.2 Pengaruh difraksi elektron dinamis terhadap pergeseran fasa elektron

Edisi khusus Transaksi Material tersebut di atas mencakup Akase dkk.' 17) penyelidikan pengaruh difraksi elektron dinamis pada pergeseran fasa 4851) dalam hologram elektron yang direkam dari spesimen kristal tunggal Si berbentuk baji di sekitar kondisi difraksi Bragg. Hasilnya menunjukkan bahwa potensial dalam efektif bergantung pada arah datangnya berkas elektron, terutama di dekat kondisi Bragg. Pergeseran fasa karakteristik telah dianalisis menggunakan teori dinamik difraksi elektron.52)

Gambar 1 menunjukkan citra medan terang, citra fase yang direkonstruksi, dan profil pergeseran fasa tanpa (a) dan dengan (b) kondisi 220 Bragg. Ketika spesimen tidak memenuhi kondisi Bragg, pergeseran fasa meningkat sebanding dengan ketebalan spesimen, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1(a). Namun, ketika spesimen memenuhi kondisi 220 Bragg, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1(b), pergeseran fasa melonjak ³ radian pada posisi di mana pinggiran ketebalan gelap muncul pada gambar bidang terang yang sesuai. Lompatan ³ radian ini dapat dijelaskan dengan teori dinamik difraksi elektron, seperti ditunjukkan pada Gambar 2. Setiap kolom pada Gambar 2 menunjukkan kondisi difraksi yang berbeda. Baris atas menunjukkan plot nilai kompleks ¼0 exp(¹2³i«t) pada bidang kompleks dengan ketebalan t sebagai parameter, dimana ¼0 adalah fungsi gelombang dari gelombang objek dan » adalah vektor bilangan gelombang untuk elektron yang datang dalam ruang hampa. Amplitudo nilai kompleks ini sesuai dengan akar kuadrat intensitas, dan sudut nilai kompleks sesuai dengan pergeseran fasa. Ketebalannya berkisar dari 0 hingga 300 nm. Data yang sesuai dengan 2080 nm diplot sebagai garis tebal merah pada Gambar. 2. Baris tengah dan bawah menunjukkan intensitas dan pergeseran fasa yang masing-masing diplot sebagai fungsi ketebalan t. Di kolom tengah Gambar 2, spesimen berada di bawah kondisi difraksi Bragg 220 yang tepat, dimana lintasan ¼0 exp(¹2³i«t) memotong titik asal bidang kompleks. Pada ketebalan perpotongan, amplitudo besaran kompleks adalah nol; Oleh karena itu, posisi yang sesuai pada gambar bidang terang tampak gelap. Khususnya, fase ¼0 exp(¹2³i«t) dibalik melintasi titik asal bidang kompleks. Oleh karena itu, profil pergeseran fasa menunjukkan lompatan sebesar ³ pada pinggiran ketebalan gelap. Kolom kiri dan kanan pada Gambar 2 menunjukkan hasil ketika tanda kesalahan eksitasi refleksi 220 masing-masing negatif dan positif. Dalam kasus ini, pinggiran ketebalan juga muncul pada gambar bidang terang; namun, intensitas pinggiran gelap tidak menjadi nol (lihat baris tengah pada Gambar 2), dan tidak ada lompatan yang diamati pada profil pergeseran fasa (lihat baris bawah pada Gambar 2). Khususnya, gradien pergeseran fasa terhadap ketebalan, yaitu, "potensial dalam efektif", bergantung pada tanda kesalahan eksitasi dari 220 pantulan (lihat baris bawah Gambar 2). Kecenderungan ini dikonfirmasi oleh serangkaian gambar fase yang direkonstruksi secara eksperimental dengan arah sinar datang berbeda.

2.3 Analisis medan listrik presipitasi pada kapasitor keramik multilayer

Kawamoto dkk. telah mendemonstrasikan metode karakterisasi unik berdasarkan holografi elektron untuk menentukan sifat listrik dari endapan submikrometer yang dihasilkan dalam kapasitor keramik multilayer (MLCCs).18) Mereka menunjukkan bahwa garis kontur ekuipotensial menyajikan informasi penting tentang konduktivitas listrik dari endapan skala masuk submikron yang terbentuk di MLCC BaTiO3 komersial. Para peneliti telah melaporkan bahwa penambahan unsur Mg dan tanah jarang memainkan peran penting dalam mengendalikan ketergantungan konstanta dielektrik pada suhu.53) Namun, penambahan unsur-unsur tersebut menginduksi pengendapan kompleks di dalam bahan dielektrik (misalnya, fase kaya Cr, 54) Fase kaya Si, 55) dan lain-lain). Karena endapan ini mempunyai konstanta dielektrik yang jauh berbeda dari matriks BaTiO3, maka kemungkinan besar akan menurunkan kinerja kapasitor. Oleh karena itu, mempelajari sifat listrik lokal di sekitar endapan berskala submikrometer adalah penting.

Dalam studi mereka, Kawamoto dkk. menggunakan holografi elektron dengan penanganan mikroprobe di TEM5658) untuk mengkarakterisasi endapan skala submikrometer yang terbentuk di MLCCs59) dan mengidentifikasi objek yang menyebabkan gangguan listrik berbahaya. Gambar 3(a) menunjukkan skema spesimen kertas tipis (20 µm © 6 µm © 100 nm) dengan konfigurasi bertumpuk yang terdiri dari katoda Ni, zat dielektrik (BaTiO3), dan anoda Ni. Perhatikan bahwa katoda dan anoda secara fisik terhubung ke cabang Pt, yang dihubungi oleh probe logam PtIr ketika tegangan listrik diterapkan pada spesimen. Gambar 3(b) menunjukkan gambar spesimen ADF-STEM. Endapan yang muncul dengan kontras gelap ditandai dengan panah hijau. Analisis spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS) menunjukkan bahwa endapan ini kaya akan Cr dan miskin Si. Gambar 3(c) adalah gambar fase yang direkonstruksi di bawah tegangan efektif 7 V; dengan demikian, penulis mengurangi informasi pergeseran fasa yang diperoleh di bawah tegangan yang diterapkan 3 V dari yang diperoleh di bawah 10 V untuk menekan informasi fase yang tidak diinginkan seperti perubahan substansial dalam potensial dalam rata-rata pada posisi endapan, variasi ketebalan dalam spesimen. , dan medan magnet dari elektroda Ni. Khususnya, terjadi perubahan pada jarak dan arah garis kontur di area lokal endapan, yang disebabkan oleh perbedaan konduktivitas listrik antara endapan dan matriks BaTiO3. Gambar 3(d) menunjukkan simulasi peta medan listrik dua dimensi berdasarkan pemodelan metode elemen hingga (FEM). Dalam model ini, konduktivitas listrik endapan ·B jauh lebih kecil dibandingkan konduktivitas matriks ·M. Hasil pada Gambar 3(d) menjelaskan beberapa fitur pengamatan (Gambar 3(c)), seperti berkurangnya jarak garis kontur di dalam endapan dan perubahan bertahap dalam jarak di area matriks. Konduktivitas fasa kaya Cr harus lebih kecil dua atau tiga kali lipat dibandingkan matriks. Metode ini dapat mengarah pada pemahaman yang lebih dalam tentang hubungan antara struktur mikro kompleks dan fungsi material pada kapasitor yang banyak digunakan dalam industri.

2.4 Karakterisasi dinding domain bermuatan pada bahan feroelektrik

Nakajima et al.20) memeriksa struktur CDW60) dalam Ca3¹xSrxTi2O7 (CSTO) menggunakan TEM. Ferroelektrik di CSTO telah diamati baik dengan pengukuran polarisasi listrik konvensional maupun dengan mikroskop gaya piezoresponse.61) Penelitian terakhir mengungkapkan dua jenis CDW di CSTO dalam hal polaritas dan konduktivitas: dinding "head-to-head" dengan konduktivitas tinggi dan dinding "head-to-head" dengan konduktivitas rendah. konduktivitas dinding "ekor-ke-ekor". CDW menjanjikan untuk aplikasi perangkat karena morfologi dan konduktivitasnya dapat dikontrol oleh medan listrik dan fenomena fisik lainnya.6267) Nakajima dkk.20) menggunakan pencitraan medan gelap, yang didasarkan pada rincian hukum Friedel, untuk menentukan struktur mikro karakteristik CSTO. Pengamatan HAADF-STEM telah menunjukkan ketidakteraturan penumpukan di blok berstruktur perovskit. Lebih jauh lagi, holografi elektron telah mengungkapkan daerah dengan susunan tidak beraturan yang menghasilkan perubahan potensial dalam rata-rata karena kandungan Sr. Studi mikroskop ini meningkatkan pemahaman kita tentang mekanisme pengembangan domain feroelektrik di CSTO.

2.5 Analisis elektron sekunder di sekitar film epoksi bermuatan

Sejauh ini kami telah menjelaskan berbagai halteknik TEMuntuk ilmu material, termasuk metode pengamatan medan listrik dengan holografi elektron. Sebagai perpanjangan dari penelitian ini, salah satu mata pelajaran yang paling menarik adalah memvisualisasikan gerak elektron karena medan elektromagnetik berasal dari gerakan tersebut. Penelitian paling awal berfokus pada efek pengisian pada spesimen biologis.68,69) Akumulasi dan distribusi elektron kemudian diamati untuk berbagai bahan isolasi, dengan perhatian penuh diberikan pada permukaannya.

Sato et al.19) mempelajari distribusi elektron sekunder di sekitar film epoksi bermuatan yang dibuat dengan ultra mikrotomi. Gambar 4(a) menunjukkan gambar fase yang direkonstruksi dari film tipis resin epoksi (daerah coklat tua). Potensi listrik permukaan spesimen diperkirakan 1,2 V jika dibandingkan dengan gambar simulasi yang direkonstruksi. Meskipun tidak ada unsur logam pada permukaan spesimen, efek pengisian dianggap ditekan oleh iradiasi elektron sekunder dari pelat pendukung spesimen di dekat area yang diamati. Gambar amplitudo yang direkonstruksi pada Gambar 4(b) menunjukkan daerah merah di sekitar permukaan resin epoksi, yang dianggap berhubungan dengan kepadatan tinggi elektron sekunder yang berinteraksi kuat dengan permukaan spesimen bermuatan positif. Secara khusus, di daerah cekung yang ditunjukkan oleh panah pada Gambar 4 (b), terlihat daerah merah terang; wilayah ini berhubungan dengan fluktuasi medan listrik yang besar karena interaksi akumulasi elektron sekunder dengan permukaan. Setelah hologram resin epoksi diamati, kedua sisi spesimen tipis diiradiasi dengan sistem FIB menggunakan berkas ion Ga+-lemah. Intensitas sinarnya adalah 0.85 © 103 mC·m¹2, yang 200 kali lebih kecil dari intensitas yang biasanya digunakan untuk memoles spesimen. Gambar fasa yang direkonstruksi pada Gambar 4(c) menunjukkan bahwa potensial listrik spesimen menjadi 1,0 V sesuai hasil simulasi. Potensi listrik spesimen sebelum dan sesudah iradiasi tidak berbeda jauh karena digunakan berkas ion Ga+- lemah. Pada gambar amplitudo yang direkonstruksi pada Gambar 4(d), daerah berwarna yang diamati pada Gambar 4(b) tidak lagi terlihat. Dengan demikian, distribusi elektron sekunder yang berinteraksi kuat dengan permukaan resin epoksi bermuatan positif sensitif terhadap keberadaan unsur logam pada permukaan.

Gambar 4 (a) Gambar fase rekonstruksi resin epoksi ultramikrotom. (b) Gambar amplitudo resin yang direkonstruksi. (c) Gambar fase yang direkonstruksi dari resin olahan FIB. (d) Gambar amplitudo yang direkonstruksi dari resin olahan FIB.19)