Sebuah Studi Awal Pada Konstituen Kimia Cistanche Deserticola di Xinjiang

Kontak: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 Email:{0}}

Pendahuluan

Cistanche salsa(CAMey.) adalah batang berdaging dariDeserticola Cistanche, juga dikenal sebagai Grand Rue, longitudinal Rue, dan Ground Sealwort. Ini didistribusikan di daerah gurun Gobi. Ia juga dikenal sebagai "ginseng gurun" karena memiliki fungsi bermanfaat bagi ginjal, memperkuat Yang, mengencangkan esensi dan darah, memperpanjang hidup, dan sebagainya. Sarjana Jepang telah mempelajari dan melaporkan kandungan kimia Cistanche deserticola di Mongolia Dalam, tetapi tidak ada laporan tentang kandungan kimia Cistanche deserticola di Xinjiang. Untuk mempelajari dan membandingkanDeserticola Cistanche, Xinjiang Medical College telah melakukan beberapa pekerjaan untuk mengekstrak dan memisahkan komponen kimia dari herbalDeserticola Cistanchedibeli oleh Stasiun Obat di daerah ini dan memperoleh dua jenis kristal, yaitu Kristal I, Kristal II, dan beberapa bubuk padat putih. Kristal I diidentifikasi sebagai D-Mannitol dan Kristal II sebagai -Sitosterol dengan penentuan titik leleh, spektroskopi inframerah, kromatografi lapis tipis, dan metode referensi standar, tetapi bubuk padat putih tidak diidentifikasi lebih lanjut karena jumlahnya sedikit.

Bagian eksperimental

Titik leleh diukur dengan tester titik leleh mikro X4, dan termometer tidak dikalibrasi. Spektrum inframerah adalah spektrofotometer inframerah IR-440 (Shimadzu), metode pengepresan tablet kalium bromida. Jenis kromatografi lapis tipis sentrifugal adalah LBC-1. Silica gel untuk lapisan kolom diproduksi oleh pabrik kimia kelautan Qingdao, dan etanol untuk elusi adalah etanol obat. Setelah distilasi ulang, pelarut lain secara kimia murni atau murni analitis. ItuHerbal Cistanchedibeli dari perusahaan bahan obat Changjizhou.

1. Ekstraksi dan pemisahan

Herbal diolah menjadi bubuk kasar dari 2kgBentengobat mentah, dimasukkan ke dalam ekstraktor Soxhlet, dan dipanaskan dengan metanol untuk ekstraksi refluks. Larutan metanol dipekatkan di bawah tekanan tereduksi untuk mendapatkan ekstrak, dan padatan putih dipisahkan dari ekstrak, dan Kristal I diperoleh dengan rekristalisasi berulang dengan etanol. Ekstrak yang tersisa diekstraksi dengan petroleum eter, etil asetat, dan n-butanol berkali-kali. Setelah asam asetat dan asam asetat terkonsentrasi di bawah tekanan tereduksi, lapisan kolom dipisahkan dengan silika gel (100 mesh ~ 160 mesh), dielusi dengan pelarut campuran kloroform dan etanol (proporsi etanol meningkat secara bertahap), dan total 200 fraksi dikumpulkan, sekitar 80ml per fraksi. Diantaranya, 89-90 fraksi digabungkan dan dipekatkan dan direkristalisasi dengan etanol untuk mendapatkan satu padatan bubuk putih, fraksi 48-50 digabungkan dan dipekatkan untuk mendapatkan padatan berlilin (sekitar 2,2 g), dan kristal II diperoleh dengan pemisahan lapisan tipis sentrifugal. Kondisi pemisahan lapisan tipis sentrifugal adalah sebagai berikut:

Volume injeksi: 0.55g, dilarutkan dalam 4ml CH2Cl2:

penyerap: silika gel GF, ketebalan 2mm

Eluen: n-heksana: 120ml, etil asetat (8:2), n-heksana: etil asetat (5:5) 80ml

Aliran eluen: tarif 5ml / menit

Waktu pemisahan: 40 menit

Sebanyak 15 fraksi (sekitar 12ml per fraksi) dikumpulkan dari hasil pemisahan, di mana 4-6 fraksi ditempatkan untuk mengendapkan kristal asikular putih, yaitu Kristal II.

2. Penilaian

Kristal Iadalah kristal acicular putih dengan titik leleh 169-171 derajat , dicampur dengan standar D-Mannitol, pengukuran titik leleh, titik leleh tidak berkurang. Itu dekat dengan nilai literatur D-Mannitol. Spektrum inframerah juga konsisten dengan standar D-Mannitol.Kristal Idiidentifikasi sebagai D-Mannitol.

Kristal II, kristal acicular putih, titik leleh 139-141 derajat , standar campuran -Sitosterol, dan ditentukan titik leleh campuran, titik leleh campuran tidak berkurang. Spektrum Inframerah Crystal II dan spektrum Inframerah - standar Sitosterol benar-benar konsisten. Produk berwarna merah-ungu dalam reaksi dengan cuka asam sulfat pekat, biru tua dalam reaksi dengan 10 persen asam fosfomolibdat, dan coklat tua dalam reaksi dengan reagen vanilin. Kristal II diidentifikasi sebagai - Sitosterol.

Padatan bubuk putih berwarna merah-ungu dalam reaksi dengan cuka asam sulfat pekat, - Uji naftol positif dan tidak larut dalam larutan natrium hidroksida 5 persen. Karena jumlahnya kecil, tidak ada identifikasi lebih lanjut yang dapat dilakukan.

Referensi

1. Kamus pengobatan tradisional Tiongkok (Volume I), disusun oleh perguruan tinggi kedokteran baru Jiangsu, penerbit Shanghai People, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Studi tentang konstituen kimia obat tradisional Cina anti-penuaanBenteng. Informasi tentang pengobatan tradisional Tiongkok, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Jurnal Farmasi (Jepang) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, dkk. Chem Pharm Banteng 1984; 32(5):1729

5. Indeks Merck. Ed 9.745.